Elter Gouveia Gama

Resumo:

O presente trabalho trata da caracterização eletroquímica do processo de eletrodeposição de ouro dentro de uma pasta de carbono (PC) para produzir pó de grafite recoberto com ouro. Este eletrodo também foi utilizado para estudar o perfil voltamétrico da oxidação de dopamina. O estudo voltamétrico do processo de eletrodeposição indicou que para o EPCM-oleoso a redução de AuCl4- ocorre a partir de potenciais mais catódicos que ~+0,60 V (pico em +0,35 V), e a oxidação de ouro a partir de potenciais mais anódicos que ~+0,40 V (pico em +0,65 V). Para o EPCM-aquoso sem e com glicerol a redução de AuCl4- ocorreu a partir de potenciais mais negativos que ~+0,73 V (pico em ~0,40 V) e oxidação de ouro ocorre a partir de potenciais mais positivos que ~+0,25 V (pico em +0,57 V). Estes processos foram dependentes da concentração de íons ouro na PC. Verificou-se também, que a redução do Au3+ provavelmente ocorre em todo o volume da PCM, porém não homogeneamente. Quanto a extensão da eletrodeposição, observou-se que o para os EPCMs oleosos e aquosos o processo de redução ocorre preferencialmente na interface PCM/solução aquosa de NaCl e diminuiu em direção ao interior da PC. Ademais foi observado que o processo de eletrodeposição de ouro no EPCM comporta-se como um sistema quase-reversível, indicando com isso que o sistema tem uma forte dependência do transporte de massa (migração e difusão) e transferência de elétrons. Ademais, observou-se que as correntes de pico catódico para os EPCMs aquoso foram maiores do que os EPCMs oleoso, indicando que a cinética de redução em meio aquoso é maior possivelmente devido a maior velocidade no transporte de massa no meio aquoso. Estudo por planejamento fatorial realizado com EPCM oleoso e aquoso indicou que os fatores (concentração de HAuCl na PC, carga de deposição e presença de aditivo) afetaram a 4 performance dos EPCMs em solução de ferrocianeto. Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para o EPCM oleoso e aquoso indicaram que a eletrodeposição de ouro ocorreu sobre algumas placas de grafite com uma camada homogênea de ouro. As imagens de MET do pó de grafite com ouro eletrodepositado para o EPCM oleoso mostraram partículas de ouro com dimensões de 52,1 nm a 281,5 nm, distribuídas sobre as placas de grafite. Análise por difração de raios X, indicou que houve eletrodeposição de ouro policristalino no pó de grafite. A oxidação de dopamina foi dependente dos parâmetros de eletrodeposição e da composição da solução de DA. A curva analítica para a oxidação DA em NaCl/Na S O não 2 2 5 apresentou linearidade adequada, sendo influenciada pela razão DA/ Na S O e acidez da 2 2 5 solução.

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